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為什麼要重視粒徑測量?
- 誰需要做粒徑研究?
粒徑分析在多個領域都有廣泛的應用,用於確定粉末或液體樣品中顆粒的粒徑範圍、分布型態和平均大小。在奈米材料研究中,粒徑分析也佔有一席之地, 粒徑大小和分佈可以直接影響產品的性能和應用;此外,粒徑研究也能幫助微流體和微粒子等技術研究結果提升。
粒徑分析的主要目的是掌握顆粒的大小和分佈資訊,在材料開發、鋰電池製造、醫藥研究、金屬粉末分析、半導體、土壤岩層分析、陶瓷性能、自然環境微粒、細胞研究、食品工業、油墨生產以及農藥與肥料噴灑研究等等都有重要地位。
- 粒徑如何影響實驗?
粒徑的大小與分佈對實驗結果具有顯著影響。粒徑大小會影響材料的比表面積、流動性、反應性、穩定性,以及其他物理與化學性質,進而左右實驗結果。例如,在化學反應中,較小的顆粒因具有較大的比表面積,通常更易與其他物質發生反應,有助於加快反應速率;在材料科學中,粒徑控制則可影響材料的強度、韌性及其他機械性能。此外,粒徑分佈亦會影響實驗結果,例如在粉末冶金中,粒徑分佈均勻的粉末可帶來更佳的燒結效果與結構均勻性。
基礎概念Q&A
- 我應該選哪種粒徑分析方法?有哪幾種分析法供選擇?
挑選粒徑分析儀需要考量多方面的因素,包括顆粒大小範圍、需測得資訊、乾式或濕式以及量測技術等,常見的粒徑分析技術有雷射光繞射法 (Laser Diffraction) 、動態圖像分析法 (Dynamic Image Analysis) 、動態光散射法 (Dynamic Light Scattering,DLS) 等,應根據使用場景而不同。建議閱讀先前發表的 粒徑分析挑選攻略 找到最適合您的方法!
- 乾式跟濕式實驗要怎麼選?
乾式進樣與濕式進樣的選擇取決於樣品型態——樣品在乾粉狀態下容易吸濕結塊,或因為粉末太細導致內聚力增強,使得乾式分散即使開到最大風壓也未必能分散,這時候就會建議改以濕式分散。不過濕式分散也須注意粉末是否有疏水,或是會溶解於分散溶液中的特性,如有上述情況就需要在溶液中加入界面活性劑或尋找其他溶液,才不容易致使樣品溶解。
- 進樣的量要多少才合適?
進樣量的抓取需要根據儀器軟體中的Loading Index參數訂定。此參數通常依照樣品進入偵測區後產生的散射光強度進行計算,並在軟體上以柱狀圖呈現,當樣品加入儀器分散槽或儀器探頭沒於樣品後,若Loading index參數落在0.1-100內,則表示進樣量適中,可以執行實驗;若低於0.1,則會呈現需要加入更多樣品的訊息;若過高則會呈現需要稀釋樣品的訊息。
- 呈上題,樣品太少或太多會發生什麼事?
當樣品量未加到LI<0.1,則在後續實驗時可能有取樣量太少的問題。雖然此狀況在均勻分散且粒徑分布單一的樣品中可能不會引起太大問題,但倘若樣品具有混和不均且分布較寬的特性,則「樣本數少」就可能會導致數據再現性不佳;另一方面,樣品濃度若過高 (LI>100) 可能會引起多重光散射現象,使樣品產生的散射光無法被對應位置的偵測器接受,使數據有誤判的可能。
- 樣品黏稠會不會影響結果?
樣品黏稠極高機率會影響結果。以 DLS 分析技術為例,由於其粒徑計算原理是基於顆粒的布朗運動速率,而該速率又會被顆粒所處環境的黏度影響,因此若樣品黏度過高將會導致其加入分散體系後影響到本來的黏度,進而影響粒徑測量結果。
- 怎麼選擇適合的分散劑?
分散劑的選擇主要取決以下幾點:「樣品是否會溶解」、「分散劑是否會和樣品發生反應使樣品粒徑發生變化」,以及「樣品表面與分散劑的親和關係」。以水為例,如果樣品呈現疏水性質,則應考慮在水中加入如 Tween 20 等界面活性劑輔助樣品分散。
- D10、D50 和 D90 分別代表什麼意思?
D10、D50 和 D90 也可以寫成 DV(0.1), DV(0.5), DV(0.9),其中 "D" 代表 Distribution (粒徑分佈)。在先前撰寫的「粒徑分佈分析圖中DV(0.1), DV(0.5), DV(0.9)代表意義」文章中提及,這些參數可以一睹粒度分佈在一定尺寸(或在一定尺寸區間內)的顆粒百分比,對粒徑分析結果解讀具有不可替代的地位。
- 需要測定蛋白質聚集的情況可以用 DLS 嗎?
可以的,實際上蛋白質變性解構導致的團聚正是DLS的應用之一。但若需要進一步了解變性的原因或是變性的程度則需要再搭配其他技術。
- 非球形顆粒(針狀、片狀等),是不是只能用影像法?
是否只能使用影像法,取決於使用者對數據的要求。
以使用雷射光分析的方法 (DLS & Laser Diffraction) 來說,該實驗邏輯均假設樣品為球體,並以球體直徑表達粒徑,然而若樣品實際外觀非常偏離球體,則此粒徑便可能與實際的樣品長寬高有所差異。若想知道樣品實際的長寬高等資訊,就需使用影像法拍攝實際的顆粒影像辨別,或是尋求能夠兼具雷射光和影像分析的設備將會成為經濟實惠的選擇。
- 軟體顯示的參數太多,我應該看哪些為主?
粒徑的測量結果有諸多表達方式,在非特殊需求的狀況下,若數據複雜,建議使用 DLS 分析技術看 MI (Mean Intensity Diameter) 的數據結果,或者使用 Laser Diffraction 技術取得 D(50) 的參數,可有效掌握分析結果的大致狀況。
- 重複測量值有差異,是正常的嗎?
重複測量在結果上有所差異,在一般的狀況下是正常的,但如果覺得重複測量結果的再現性過低,可以以粒徑標準樣品驗證儀器狀況。標準樣品由於有證書標記其測量容許值,因此如果儀器狀況正常,測量值必定會落在容許值之內。
- 如果樣品在油中,還可以測嗎?有機溶劑能用嗎?
可以,但在油相中需要在正式實驗前抓取實驗條件,例如分散攪動時的轉速。如轉速設定不當,則會容易使油相產生氣泡干擾測量;若是有機溶劑的狀況下,通常沒有問題,但不包含過度具有腐蝕性的強酸強鹼。如不確定有機溶劑是否適合,請聯絡台灣大昌華嘉科學技術解決方案部門取得專人協助。
- 樣品容易團聚,要怎麼保證測量準確?
如果樣品傾向團聚,建議測試不同的實驗手法,以利建立良好的分散體系,唯有將樣品分散均勻穩定,方能獲得穩定的測量數據。以儀器硬體的角度來說,可以測試轉速設定,找到可以分散樣品的轉速,也可以開啟儀器的超音波震盪功能輔助樣品分散,但更常見的是樣品本身的配製手法,有些樣品需要以界面活性劑處理才能在樣品中分散完全並穩定懸浮。
- 為什麼每次測出來的粒徑變化很大?是操作問題嗎?
通常會導致數據不穩定的原因都是來自樣品,若欲測試是否為儀器的問題,可以使用粒徑標準品對儀器進行測試,如果標準品測試值未進入容許值內則應和供應商聯繫。
- 遇到分布極寬(<1 µm 到 >100 µm)的樣品,怎麼確保準確?
- 影像分析可以補足雷射光散射法無法測出的信息嗎?建議搭配嗎?
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